煤的工业分析(附微波法)

2017-01-10  来自: 鹤壁市银华仪器仪表有限公司浏览次数:426

3、 煤的工业分析(附微波法)

煤的工业分析包括煤的水分(M )、灰分(A )、挥发分(V )和固定碳(FC )

四个分析项目。

一、煤中水分测定基本知识

根据水分的结合状态可分为游离水和结晶水两大类。

1 、游离水

是以物理吸附吸着方式与煤结合的水分.分为外在水分和内在水分两种。

( 1 )外在水分(Mf )又称自由水分或表面水分。它是指附粉于煤粒表而的水膜和存在于直径>10-5cm的毛细孔中的水分,此类水分是在开采、贮存及洗煤时带入的.顶竣在煤粒表面上,其蒸气压与纯水的蒸气压相同.在空气中( 一般规定沮皮为20 ℃ .相对说度为65 % )风干1-2d 后,即燕发而失去.所以这类水分又称为风干水分。除去外在水分的煤叫风干煤.

(2 )内在水分(Minh)指吸附或凝聚在煤粒内部直径<10-5,饰的毛细孔中的水分,是风干煤中所含的水分。由于毛细孔的吸咐作用,这部分水的蒸气压低于纯水的燕气压,故较难燕发除去.需要在高于水的正常沸点滋度下才能除尽.故称为烘干水分。除去内在水分的煤叫干操煤.当煤较内部毛细孔吸附的水分在一定的条件下达到饱和时,内在水分达到最高值,称为最高内在水分(MHC)。它在煤化过程中的变化有一定的现律性。煤的外在水分和内在水分的总和称为全水分。用符号"Mt "

2 、结昌水

又称化合水,最以化合的方式同煤中的矿物质结合的水。比如存在于石资(CaSO4·2H2O)和高岭土Al4(SiO10)( OH )8]或2 Al2O3·4SiO2·4H2O中的水.在煤的工业分析中不考虑。

3 、空气千坦煤样水分

空气千摄煤样(粒度<0 . 2mm=在规定条件下侧得的水分。用符号“Mad ”表示。空气千操煤样水分侧定(GB212 - 2001 )1 ,方法^(通氮千操法适用于所有煤种),为仲救分析方法。
(l )方法要求要称取一定t 的空气干操煤样.置于105-110干像箱中.在千操氮气派中千操到质t 恒定.’然后根据煤样的质t 损失计算出水分的百分含量.

〔2 )试剂和仪器

① 试剂

a 、氮气:纯99。0%.含氧小于0 . 01 % .

b 、无水板化钙:化学纯,拉状。

c 、变色硅胶:工业用品,

② 仪各、设备

a、小型干煤箱。箱体严密,具有较小的自由空间,有气休进、出口.井带有自动控沮装盆,能保持温度在105 一110 ℃ 范困内。

b 、玻瑞称理航:宜径40mm,高25mm.并带有严密的磨口盖,

c 、干澡塔:容,25OmL 内装干燎剂.

d 、干设器:内装变色硅胶或校状无水板化钙。

c 、流t 计:最程为100-1000mL/min 。

f 、分析天平:感0.0001g.

( 3 )侧定步粗:用预先干澡和称,过(栩确至0.0002g )的称里瓶称取粒度为0 . 2mm以下的空气干饭煤样(l 士0 . 1 )g,梢确至0.0002g,平摊在称盆瓶中。

打开称t 瓶盖,放入预先通入干操氮气〔在称盆瓶放入干洪箱前1 omin 开始通气,氮气流t 以每小时换气15 次计算)并已加热到l05-110 ℃ 的干提箱中.烟煤干操1.5h . 揭煤和无烟煤干提2h 。从千澡箱中取出称t 瓶,立即盖上益.放入干摄器中冷却至室沮约(加min )后.称t

进行检查性干操.每次30min.直到连续两次干澡煤样质量的减少不超过0 一0010g或质t 增加时为止。在后一种情况卜,耍采用质t 增加前一次的质t 为计算依据。水分在2 %以下时,不必进行检查性干操

( 4 )结果计算空气干煤煤样的水分按下式计算

2 、方法B (空气干操法)仅适用干烟煤和无烟煤.

( l )方法提要称取一定t 的空气干澡煤样,盆于105 一110 ℃ 干燥箱中.在

空气流中干操到质.值定.然后根据煤样的质长捐失计惊出水分的含t 。

( 2 )仪器、设备

.、鼓风干煌箱;能保持沮度在105-110 ℃ 范困内。

b 、千楼器:内装变色硅胶或拉状无水氛化钙。

c 、玻瑞称峨瓶:宜径40mm.高25mm,并带有产密的磨口盖,

d 、分析天平:感0.0001g .

( 3 )分析步娜:用预先干操并称最过(摘确至0.0002g)的称.瓶称取粒度为02m。以下的空气干燥煤样(l 士0 . 1 )g,枯确至0.0002 .平摊在称盘瓶中.打开称橄瓶益,放入预先鼓风.并已加热到105-110 ℃ 的干燥箱。在一直鼓风的条件F .烟煤干燥lh .无烟煤干燥卜1 . 5h ,从干操箱中取出称t 瓶.立即蔽上盖,放入干澡器中冷至室沮(约20min )后称最。进行干操性检查,每次30min ,宜到连续两次干澡煤样的质t 减少不超过0 一0010g或质t 增加时为止.在后一种情况下,要采用质t 增加前一次

的质t 为计算依鹅.水分在2 %以下时,不必进行干煤性检查,

( 4 )结梁计算空气千燥煤样的水分按下式计算

二、灰分的侧定

本标准包括两种侧定煤中灰分的方法,即缓慢灰化法和快速灰化法.级慢灰化法为, I ,裁法;

(一)过.灰化法

( l )方法提要:称取一定盆的空气干燥煤样,放在马弗炉中.以一定的速度加热到〔815 士10 )℃ .灰化并灼烧到质盆恒定.以残留物的质t 占煤样质t的百分数作为煤样的灰分。

(2 )仪器和设备

a、马弗炉:能保持沮度为(815 士10 )℃ 。炉晚具有足够的恒沮区。炉后璧的上部带有直径为20-3Omm 的烟囱.’卜部离炉胜底20-0mm处.有一个

插热电偶的小孔.炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

b 、瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm ''''''''''''''''

c 、干燥舒:内装变色硅胶或无水抓化钙.

d 、分析开平:感0 .0001g .

c 、耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉胜相适应,《或用专用灰皿架〕

( 3 )侧定步骤川预先灼烧至质盆恒定的灰皿.称取粒度为0 , 2mm以卜的空气千操煤样(1 土0.1 ) g.梢确至0.0002g,均匀地滩平在灰皿中.使其每平方厘米的质量不超过0.15g .将灰皿盆于灰皿架上并送入温度不超过l15℃ 的马弗炉中,关上炉门并便炉门留有巧mm 左右的缝娥。在不少于30min 的时间内将炉谧缓慢上升至500℃ ,并在此泥度下保持30min 。继续升至(815士10 )℃ .井在此温度下灼烧1h 。从炉中取出灰皿架放在耐热资板或石棉板上,在空气中冷却5min 左右,将灰皿移入千燎廿中冷却至室沮《约20mm)后.称量。进行检查性灼烧,睡次Zomin ,直到连续两次灼烧的质盘变化不超过0 . 0010g为止.用最后一次灼烧后的质t 为计算依据.灰分低于15 %时.不必进行检查性灼烧。

(二)快速灰化法

有两种快遭灰化法,即方法A 和方法B 。

I 、方法A

( l )方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热的(815 士10 )℃ 的灰分快速侧定仅的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质母占煤样百分数作为煤样灰分。

( 2 )仪器快速灰分洲定仪。

( 3 )侧定步骤将灰分快过测定仪预先加热至(815 士10 )℃ 。开动传送带井将其传送迪度调节到质.恒定的灰皿.称取拉度为0 - 2mm以下的空气干设煤样(0 . 5 士0.0l ) g 精确至0。0002g.均匀地摊平在灰皿中.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速洲定仪的传送带上.灰皿即自动送入炉中。当灰皿从炉中送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min 左右.移入干燎器中冷却至室沮(约20min )后.称皿。

2 、方法B

( l )方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815 土10 )℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定.以残留物的质t 点煤样的质最百分数作为煤样灰分.

( 2 〕仪器和设备马弗炉(同(一)缓漫灰化法设备要求如XL-1 型高温炉).用预先灼烧至质里恒定的灰皿,称取粒度为0 .劫m 以下的空气干燥煤样(l 土0.1 )g,精确至0.0002g· 均匀平摊在灰‘中,使其每平方皿米的质t 不超过。.巧g .将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。将马弗炉加热至助O ℃ .打开护门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中.先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5 一10mm后,煤样不再甘烟时.以每分钟不大于2 ~的速度把二、三,四排灰a 顺序推入炉内炽热部分《若煤样着火发生爆洪.试脸作废).关上炉门,在〔815 土10 )℃ 的沮度下灼烧4Omin .从护中取出灰皿.放在空气中冷却5min 左右,移入干谁器中冷却至室沮(约20min )后.称盘。进行检查性灼烧,褥次20m访.直到连续两次灼烧的质量变化不超过0 . 001g为止.用最后一次灼烧的质爪为计算依据。如遇检查灼烧时结果不德定.应改用缓慢灰化法王新侧定。灰分低于15 %时,不必进行检查性灼烧。

( 3 )结果计算空气干饭煤样的灰分按下式计算

三、挥发分的洲定

( l )方法提要称取一定盆的空气干澡煤样.放在带盖的瓷柑飒中,在《夕阅士10 ) ℃ 温度下,隔绝空气加热7min 。以减少的质盆占煤样的质盘分数,减去该煤样的水分含里M .作为煤样挥发分。

( 2 )仅器和设备

a ,挥发分增祸:带有配合严密的盖的瓷柑锅.形状和尺寸如图.增炯总质t 为15-20g.


 

b 、马弗炉:带有截温计和调温装置· 能保持温度在(900士10 )℃ ,并有足够的愠温区900土5 )℃ 。炉子的热容胜为当起始温度为920 ℃ 时.放入室温下的琳锅架和若:干柑塌,关闭炉门后在3min 内恢复到(900士10 )
℃ · 炉后坚有一排气孔和一个插玄热电俄的小孔· 小孔位盆应使热电偶插入炉内后其热接点在柑涡底和炉底之间· 距炉底,20-30mm处。马弗炉的恒沮区应在关闭炉门下洲定.并至少派年侧定一次。高温计《包括毫伏计即热电偶)至少征年校准一次。

c 、柑涡架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的增祸都在马儿炉的恒泥区内,并且增锅底部位于热电俩热接点上方并距炉底20-30mm(见图〕。

d 、增塌架夹(见图)

e ,分析天平:感.0001g.

f ,压饼机:味旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约1Omm 的煤饼。

8 、秒表·

h 、干燥器:内装变色硅胶或粒状无水叙化钙。

( 3 )刹定步骚用预先在900℃ 温度下灼烧至质t 恒定的挥发分柑锅.称取粒度为0 . 2mm以下的空气干燎煤样(1 士0.1)g,精确至0.0002g,然后轻轻振动增塌,使煤样摊平.盖上监,放在柑祸架上。揭煤和长焰煤应预先压饼,月切成约3mm的小块.将马弗炉预先加热至92O ℃ 左右.打开炉门.迅速将放有增涡的架子送入恒沮区内并关上炉门.准确加热7min 。柑锅及架子刚放入后,炉说会有所下降,但必须在3min 内使炉沮恢复至(90O 士10 )℃ ,否则此试验作度.加热时间包括沮度恢复时间在内。从炉中取出钳塌及架。放在空气中冷却5min 左右。移入千澡器中冷却至室沿(约2Omin )后,称量。

(4 )结果计算空气干该煤杆的挥发分按下式计算

五、各种基准的换算


关键词: 煤的工业分析(附微波法)           

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